维生素K3生产工艺
在维生素K族中,维生素K3的生物活性最强,是最常用的饲料添加剂。传统的维生素K3化学合成工艺主要有如下2条路线。
由铬酸或铬酐氧化2—甲基萘制得维生素K3
用铬酸(H2CroO4)或铬酐(CrO3)氧化2—甲基萘(2—MN)成为2—MNQ,再用亚硫酸氢钠加成即可制得维生素K3。该方法的收率可达到51%左右。
由甲苯醌与苯二烯环合后经铬酸氧化制得维生素K3
将甲苯醌加入冰醋酸中溶解,在20℃下通人一定量的丁二烯,密封静置22h后,加热使剩余的丁二烯逸出,继续加热至110℃左右回流3h,再减压蒸馏,回收约30%醋酸,然后冷却至40℃以下,缓慢加入铬酸与等量水的混合物,使温度保持在65~70℃,加毕,在70~80℃保温1h,即生成2—MNQ,过滤、洗涤至无酸即得维生素K3,再与亚硫酸氢钠加成,即得维生素K3应用品。 上述2种方法由于使用了铬酸或铬酐,因此容易污染环境。为了解决这一缺陷,人们开始改进上述工艺。诸爱士等(2001)采用过氧乙酸将2—甲基萘氧化成2—MNQ,得率40.7%,再用亚硫酸氢钠加成制得维生素K3,得率为53.4%。
维生素K3生产工艺优化:通过比较反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影印响得到优化的反应条件。结果:在最佳工艺条件下(2-甲基-1,4-茶醌(2-MNQ)与NaHSO3的物质的量比为难:1.5:m(2-MNQ):V水/(g/ml)=1.5:m(2-MNQ):V乙醇/(g/ml)=4.0;反应温度为52-55C;反应时间为1b),维生素K3的收率稳定在75%以上。
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